硝化工艺控制（属重点监管的危险工艺）

一、工艺简介

       硝化是有机化合物分子中引入硝基（-NO2）的反应，最常见的是取代反应。硝化方法可分成直接硝化法、间接硝化法和亚硝化法，分别用于生产硝基化合物、硝胺、硝酸酯和亚硝基化合物等。涉及硝化反应的工艺过程为硝化工艺。

二、工艺危险特点 

（1）反应速度快，放热量大。大多数硝化反应是在非均相中进行的，反应组分的不均匀分布容易引起局部过热导致危险。尤其在硝化反应开始阶段，停止搅拌或由于搅拌叶片脱落等造成搅拌失效是非常危险的，一旦搅拌再次开动，就会突然引发局部激烈反应，瞬间释放大量的热量，引起爆炸事故；

（2）反应物料具有燃爆危险性；

（3）硝化剂具有强腐蚀性、强氧化性，与油脂、有机化合物（尤其是不饱和有机化合物）接触能引起燃烧或爆炸；

（4）硝化产物、副产物具有爆炸危险性。

三、典型工艺

（1）直接硝化法

• 丙三醇与混酸反应制备硝酸甘油；

• 氯苯硝化制备邻硝基氯苯、对硝基氯苯；

• 苯硝化制备硝基苯；

• 蒽醌硝化制备 1-硝基蒽醌；

• 甲苯硝化生产三硝基甲苯（俗称梯恩梯，TNT）；

• 丙烷等烷烃与硝酸通过气相反应制备硝基烷烃等。

（2）间接硝化法

• 苯酚采用磺酰基的取代硝化制备苦味酸等。

（3）亚硝化法

• 2-萘酚与亚硝酸盐反应制备 1-亚硝基-2-萘酚；

• 二苯胺与亚硝酸钠和硫酸水溶液反应制备对亚硝基二苯胺等。 

四、重点监控工艺参数

1. 硝化反应釜内温度、搅拌速率；

2. 硝化剂流量；

3. 冷却水流量；

4. pH值；

5. 硝化产物中杂质含量；

6. 精馏分离系统温度；

7. 塔釜杂质含量等。

五、安全控制的基本要求 

1. 反应釜温度的报警和联锁；

2. 自动进料控制和联锁；

3. 紧急冷却系统；

4. 搅拌的稳定控制和联锁系统；

5. 分离系统温度控制与联锁；

6. 塔釜杂质监控系统；安全泄放系统等。

六、宜采用的控制方式 

1. 将硝化反应釜内温度与釜内搅拌、硝化剂流量、硝化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁关系，在硝化反应釜处设立紧急停车系统，当硝化反应釜内温度超标或搅拌系统发生故障，能自动报警并自动停止加料。分离系统温度与加热、冷却形成联锁，温度超标时，能停止加热并紧急冷却。

2. 硝化反应系统应设有泄爆管和紧急排放系统。

本工艺多采用DCS系统来实现工艺参数的监控与控制。

DCS工艺流程图如下：

硝化反应DCS机柜室现场图：

硝化反应SIS机柜室现场图：