硝化工艺控制(属重点监管的危险工艺)
一、工艺简介
硝化是有机化合物分子中引入硝基(-NO2)的反应,最常见的是取代反应。硝化方法可分成直接硝化法、间接硝化法和亚硝化法,分别用于生产硝基化合物、硝胺、硝酸酯和亚硝基化合物等。涉及硝化反应的工艺过程为硝化工艺。
二、工艺危险特点
(1)反应速度快,放热量大。大多数硝化反应是在非均相中进行的,反应组分的不均匀分布容易引起局部过热导致危险。尤其在硝化反应开始阶段,停止搅拌或由于搅拌叶片脱落等造成搅拌失效是非常危险的,一旦搅拌再次开动,就会突然引发局部激烈反应,瞬间释放大量的热量,引起爆炸事故;
(2)反应物料具有燃爆危险性;
(3)硝化剂具有强腐蚀性、强氧化性,与油脂、有机化合物(尤其是不饱和有机化合物)接触能引起燃烧或爆炸;
(4)硝化产物、副产物具有爆炸危险性。
三、典型工艺
(1)直接硝化法
丙三醇与混酸反应制备硝酸甘油;
氯苯硝化制备邻硝基氯苯、对硝基氯苯;
苯硝化制备硝基苯;
蒽醌硝化制备 1-硝基蒽醌;
甲苯硝化生产三硝基甲苯(俗称梯恩梯,TNT);
丙烷等烷烃与硝酸通过气相反应制备硝基烷烃等。
(2)间接硝化法
苯酚采用磺酰基的取代硝化制备苦味酸等。
(3)亚硝化法
2-萘酚与亚硝酸盐反应制备 1-亚硝基-2-萘酚;
二苯胺与亚硝酸钠和硫酸水溶液反应制备对亚硝基二苯胺等。
四、重点监控工艺参数
硝化反应釜内温度、搅拌速率;
硝化剂流量;
冷却水流量;
pH值;
硝化产物中杂质含量;
精馏分离系统温度;
塔釜杂质含量等。
五、安全控制的基本要求
反应釜温度的报警和联锁;
自动进料控制和联锁;
紧急冷却系统;
搅拌的稳定控制和联锁系统;
分离系统温度控制与联锁;
塔釜杂质监控系统;安全泄放系统等。
六、宜采用的控制方式
将硝化反应釜内温度与釜内搅拌、硝化剂流量、硝化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁关系,在硝化反应釜处设立紧急停车系统,当硝化反应釜内温度超标或搅拌系统发生故障,能自动报警并自动停止加料。分离系统温度与加热、冷却形成联锁,温度超标时,能停止加热并紧急冷却。
硝化反应系统应设有泄爆管和紧急排放系统。
本工艺多采用DCS系统来实现工艺参数的监控与控制。
DCS工艺流程图如下:
硝化反应DCS机柜室现场图:
硝化反应SIS机柜室现场图: